Liofilizacja

Z Wikipedii, wolnej encyklopedii
Skocz do: nawigacji, wyszukiwania
Wykres fazowy. Liofilizacja pokazana jest niebieską strzałką
Kawa w postaci liofilizatu

Liofilizacja – suszenie sublimacyjne zamrożonych substancji. W metodzie tej rozpuszczalnik jest usuwany w obniżonej temperaturze i pod zmniejszonym ciśnieniem. Umożliwia suszenie produktów termolabilnych (nieodpornych na ogrzewanie).

Liofilizację w technologii żywności zastosowano po raz pierwszy w trakcie II wojny światowej na zlecenie rządu Stanów Zjednoczonych zmierzającego do wyprodukowania lekkich wagowo racji żywności dla wojska.

Preparaty zliofilizowane (liofilizaty) uzyskuje się w formie bezpostaciowych proszków lub grudek o rozwiniętej (tzn. dużej) powierzchni, co sprawia, że rozpuszczają się szybciej niż preparaty krystaliczne lub szkliste. Mogą być higroskopijne.

Zastosowanie[edytuj | edytuj kod]

Liofilizację stosuje się w:

Prowadzenie liofilizacji[edytuj | edytuj kod]

W procesie liofilizacji należy najpierw zamrozić preparat, który chcemy pozbawić wody. W laboratoriach do zamrażania preparatów stosuje się zwykle ciekły azot lub mieszaniny chłodzące (np. suchy lód z etanolem). Zamrożony preparat wprowadza się do próżni (zwykle ciśnienie poniżej 10 Pa), która jest niezbędna do zapewnienia odpowiedniej szybkości sublimacji rozpuszczalnika. Liofilizację przeprowadza się w liofilizatorach lub (przy pracy na skalę do kilku gramów preparatu) w kolbach okrągłodennych.

Do liofilizacji stosuje się zazwyczaj rozpuszczalniki o stosunkowo wysokiej temperaturze topnienia, np. wodę[1] (t.t. 0 °C), benzen[2] (t.t. 5,5 °C) i dioksan[3] (t.t. 12 °C), rzadziej acetonitryl[4] (t.t. -45 °C) lub pirydynę[5] (t.t. -42 °C) i in.

Podczas liofilizacji sublimujące cząsteczki rozpuszczalnika potrzebują energii żeby przejść w stan gazowy (ciepło sublimacji, równe sumie ciepła topnienia i parowania). Pobieranie energii przez te cząsteczki powoduje obniżanie temperatury liofilizowanego preparatu, dzięki czemu liofilizowany preparat może pozostać w stanie zestalonym bez zewnętrznego chłodzenia. W celu utrzymania preparatu w stanie zamrożonym i uzyskania pożądanej szybkości suszenia, do preparatu należy doprowadzać ciepło w ilości zależnej od parametrów procesu (np. ciśnienie i wydajność pompy próżniowej, opory przepływu gazu, rodzaj rozpuszczalnika, powierzchnia i objętość preparatu, powierzchnia naczynia). W przypadku liofilizacji laboratoryjnej w kolbach zazwyczaj wykorzystuje się w tym celu ciepło otoczenia, pozostawiając naczynie w temperaturze pokojowej na powietrzu.

Liofilizator[edytuj | edytuj kod]

Liofilizator przemysłowy
Wprowadzanie materiału do liofilizatora

Liofilizator jest urządzeniem służącym do prowadzenia procesu liofilizacji. Liofilizator jest zbudowany z pompy próżniowej, urządzenia usuwającego pary rozpuszczalnika (zwykle wymrażacz) oraz komór i naczyń, w których umieszcza się suszone preparaty.

Do budowy liofilizatorów stosuje się najczęściej olejowe pompy próżniowe obniżające ciśnienie wewnątrz liofilizatora poniżej 10 Pa. Pompy próżniowe stosowane w liofilizatorach są zwykle wrażliwe na parę wodną i opary rozpuszczalników organicznych.

Liofilizatory są wyposażone w zawory i złącza pozwalające przyłączać różnego rodzaju naczynia i komory, w których umieszcza się suszone preparaty.

W laboratoriach liofilizację przeprowadza się najczęściej w kubkach wykonanych ze szkła boro-krzemianowego odpornych na nagłe zmiany temperatury (np. podczas zamrażania preparatów) oraz naprężenia (powodowane przez różnice ciśnienia w środku i na zewnątrz naczynia).

Liofilizatory laboratoryjne są produkowane w wersjach wolno stojących i stawianych na blacie. Produkowane modele różnią się przede wszystkim pojemnością wymrażacza (zwykle w zakresie od 1 do 20 litrów lodu) oraz temperaturą jego pracy. Najczęściej stosowane są wymrażacze pracujące w temperaturze -50 lub -85 °C. Do liofilizacji próbek zawierających rozpuszczalniki o bardzo niskiej temperaturze wrzenia stosuje się wymrażacze o temperaturze -120 °C.

Zobacz też[edytuj | edytuj kod]

Przypisy

  1. L. Wachter, JA. Jablonski, KL. Ramachandran. A simple and efficient procedure for the synthesis of 5'-aminoalkyl oligodeoxynucleotides.. „Nucleic Acids Res”. 14 (20), s. 7985-94, 1986. doi:10.1093/nar/14.20.7985. PMID 3774550. 
  2. A. Sobkowska, M. Sobkowski, J. Cieślak, A. Kraszewski, I. Kers, J. Stawiński. Aryl H-Phosphonates. 6. Synthetic Studies on the Preparation of Nucleoside N-Alkyl-H-phosphonamidates. „J.Org.Chem.”. 62 (14), s. 4791-4794, 1997. doi:10.1021/jo962224z. 
  3. E. Leikauf, F. Barnekow, H. Köster. Heterobifunctional trityl derivatives as linking reagents for the recovery of nucleic acids after labeling and immobilization. „Tetrahedron”. 51 (13), s. 3793-3802, 1995. doi:10.1016/0040-4020(95)00137-W. 
  4. V. Usha, PL. Vijayammal, PA. Kurup. Aortic/glycosaminoglycans alterations in antiatherogenic action of dietary fiber from unripe banana (Musa paradisiaca).. „Indian J Med Res”. 94, s. 143-6, 1991. doi:10.1039/b517504f. PMID 1652555. 
  5. GM. Blackburn, MJ. Brown, MR. Harris. Synthetic studies of nucleic acids on polymer supports. I. Oligodeoxyribonucleotide synthesis on an insoluble polymer support.. „J Chem Soc Perkin 1”. 22, s. 2438-42, 1967. doi:10.1039/J39670002438. PMID 6070201. 
Wikimedia Commons