Liofilizacja

Z Wikipedii, wolnej encyklopedii
Skocz do: nawigacja, szukaj
Wykres fazowy. Liofilizacja pokazana jest niebieską strzałką
Kawa w postaci liofilizatu

Liofilizacja – suszenie sublimacyjne zamrożonych substancji. W metodzie tej rozpuszczalnik jest usuwany w obniżonej temperaturze i pod zmniejszonym ciśnieniem. Umożliwia suszenie produktów termolabilnych (nieodpornych na ogrzewanie).

Liofilizację w technologii żywności zastosowano po raz pierwszy w trakcie II wojny światowej na zlecenie rządu Stanów Zjednoczonych zmierzającego do wyprodukowania lekkich wagowo racji żywności dla wojska.

Preparaty zliofilizowane (liofilizaty) uzyskuje się w formie bezpostaciowych proszków lub grudek o rozwiniętej (tzn. dużej) powierzchni, co sprawia, że rozpuszczają się szybciej niż preparaty krystaliczne lub szkliste. Mogą być higroskopijne.

Zastosowanie[edytuj | edytuj kod]

Liofilizację stosuje się w:

Prowadzenie liofilizacji[edytuj | edytuj kod]

W procesie liofilizacji należy najpierw zamrozić preparat, który chcemy pozbawić wody. W laboratoriach do zamrażania preparatów stosuje się zwykle ciekły azot lub mieszaniny chłodzące (np. suchy lód z etanolem). Zamrożony preparat wprowadza się do próżni (zwykle ciśnienie poniżej 10 Pa), która jest niezbędna do zapewnienia odpowiedniej szybkości sublimacji rozpuszczalnika. Liofilizację przeprowadza się w liofilizatorach lub (przy pracy na skalę do kilku gramów preparatu) w kolbach okrągłodennych.

Do liofilizacji stosuje się zazwyczaj rozpuszczalniki o stosunkowo wysokiej temperaturze topnienia, np. wodę[1] (t.t. 0 °C), benzen[2] (t.t. 5,5 °C) i dioksan[3] (t.t. 12 °C), rzadziej acetonitryl[4] (t.t. -45 °C) lub pirydynę[5] (t.t. -42 °C) i in.

Podczas liofilizacji sublimujące cząsteczki rozpuszczalnika potrzebują energii żeby przejść w stan gazowy (ciepło sublimacji, równe sumie ciepła topnienia i parowania). Pobieranie energii przez te cząsteczki powoduje obniżanie temperatury liofilizowanego preparatu, dzięki czemu liofilizowany preparat może pozostać w stanie zestalonym bez zewnętrznego chłodzenia. W celu utrzymania preparatu w stanie zamrożonym i uzyskania pożądanej szybkości suszenia, do preparatu należy doprowadzać ciepło w ilości zależnej od parametrów procesu (np. ciśnienie i wydajność pompy próżniowej, opory przepływu gazu, rodzaj rozpuszczalnika, powierzchnia i objętość preparatu, powierzchnia naczynia). W przypadku liofilizacji laboratoryjnej w kolbach zazwyczaj wykorzystuje się w tym celu ciepło otoczenia, pozostawiając naczynie w temperaturze pokojowej na powietrzu.

Liofilizator[edytuj | edytuj kod]

Liofilizator przemysłowy
Wprowadzanie materiału do liofilizatora

Liofilizator jest urządzeniem służącym do prowadzenia procesu liofilizacji. Liofilizator jest zbudowany z pompy próżniowej, urządzenia usuwającego pary rozpuszczalnika (zwykle wymrażacz) oraz komór i naczyń, w których umieszcza się suszone preparaty.

Do budowy liofilizatorów stosuje się najczęściej olejowe pompy próżniowe obniżające ciśnienie wewnątrz liofilizatora poniżej 10 Pa. Pompy próżniowe stosowane w liofilizatorach są zwykle wrażliwe na parę wodną i opary rozpuszczalników organicznych.

Liofilizatory są wyposażone w zawory i złącza pozwalające przyłączać różnego rodzaju naczynia i komory, w których umieszcza się suszone preparaty.

W laboratoriach liofilizację przeprowadza się najczęściej w kubkach wykonanych ze szkła boro-krzemianowego odpornych na nagłe zmiany temperatury (np. podczas zamrażania preparatów) oraz naprężenia (powodowane przez różnice ciśnienia w środku i na zewnątrz naczynia).

Liofilizatory laboratoryjne są produkowane w wersjach wolno stojących i stawianych na blacie. Produkowane modele różnią się przede wszystkim pojemnością wymrażacza (zwykle w zakresie od 1 do 20 litrów lodu) oraz temperaturą jego pracy. Najczęściej stosowane są wymrażacze pracujące w temperaturze -50 lub -85 °C. Do liofilizacji próbek zawierających rozpuszczalniki o bardzo niskiej temperaturze wrzenia stosuje się wymrażacze o temperaturze -120 °C.

Zobacz też[edytuj | edytuj kod]

Przypisy

  1. L. Wachter, JA. Jablonski, KL. Ramachandran. A simple and efficient procedure for the synthesis of 5'-aminoalkyl oligodeoxynucleotides.. „Nucleic Acids Res”. 14 (20), s. 7985-94, 1986. DOI: 10.1093/nar/14.20.7985. PMID: 3774550. 
  2. A. Sobkowska, M. Sobkowski, J. Cieślak, A. Kraszewski, I. Kers, J. Stawiński. Aryl H-Phosphonates. 6. Synthetic Studies on the Preparation of Nucleoside N-Alkyl-H-phosphonamidates. „J.Org.Chem.”. 62 (14), s. 4791-4794, 1997. DOI: 10.1021/jo962224z. 
  3. E. Leikauf, F. Barnekow, H. Köster. Heterobifunctional trityl derivatives as linking reagents for the recovery of nucleic acids after labeling and immobilization. „Tetrahedron”. 51 (13), s. 3793-3802, 1995. DOI: 10.1016/0040-4020(95)00137-W. 
  4. V. Usha, PL. Vijayammal, PA. Kurup. Aortic/glycosaminoglycans alterations in antiatherogenic action of dietary fiber from unripe banana (Musa paradisiaca).. „Indian J Med Res”. 94, s. 143-6, 1991. DOI: 10.1039/b517504f. PMID: 1652555. 
  5. GM. Blackburn, MJ. Brown, MR. Harris. Synthetic studies of nucleic acids on polymer supports. I. Oligodeoxyribonucleotide synthesis on an insoluble polymer support.. „J Chem Soc Perkin 1”. 22, s. 2438-42, 1967. DOI: 10.1039/J39670002438. PMID: 6070201.