Liofilizacja

Z Wikipedii, wolnej encyklopedii
Skocz do: nawigacja, szukaj

Liofilizacja – suszenie sublimacyjne zamrożonych substancji. W metodzie tej rozpuszczalnik jest usuwany w obniżonej temperaturze i pod zmniejszonym ciśnieniem. Umożliwia suszenie produktów termolabilnych (nieodpornych na ogrzewanie).

Liofilizację w technologii żywności zastosowano po raz pierwszy w trakcie II wojny światowej na zlecenie rządu Stanów Zjednoczonych w celu wyprodukowania dla wojska racji żywności o niewielkiej wadze.

Preparaty zliofilizowane (liofilizaty) uzyskuje się w formie bezpostaciowych proszków lub grudek o rozwiniętej (tzn. dużej) powierzchni, co sprawia, że rozpuszczają się szybciej niż preparaty krystaliczne lub szkliste. Mogą być higroskopijne.

Zastosowanie[edytuj]

Kawa w postaci liofilizatu

Liofilizację stosuje się w:

Prowadzenie liofilizacji[edytuj]

Wykres fazowy przedstawiający trzy metody suszenia: zwykłe suszenie (zielona strzałka), liofilizację (niebieska) i suszenie nadkrytyczne (czerwona)

W procesie liofilizacji należy najpierw zamrozić preparat, który chcemy pozbawić wody. W laboratoriach do zamrażania preparatów stosuje się zwykle ciekły azot lub mieszaniny chłodzące (np. suchy lód z etanolem). Zamrożony preparat wprowadza się do próżni (zwykle ciśnienie poniżej 10 Pa), która jest niezbędna do zapewnienia odpowiedniej szybkości sublimacji rozpuszczalnika. Liofilizację przeprowadza się w liofilizatorach.

Do liofilizacji stosuje się zazwyczaj rozpuszczalniki o stosunkowo wysokiej temperaturze topnienia, np. wodę[1] (temperatura topnienia 0 °C), benzen[2] (5,5 °C) i dioksan[3] (12 °C), rzadziej acetonitryl[4] (−45 °C) lub pirydynę[5] (−42 °C).

Podczas liofilizacji sublimujące cząsteczki rozpuszczalnika potrzebują energii żeby przejść w stan gazowy (ciepło sublimacji, równe sumie ciepła topnienia i parowania). Pobieranie energii przez te cząsteczki powoduje obniżanie temperatury liofilizowanego preparatu, dzięki czemu liofilizowany preparat może pozostać w stanie zestalonym bez zewnętrznego chłodzenia. W celu utrzymania preparatu w stanie zamrożonym i uzyskania pożądanej szybkości suszenia, do preparatu należy doprowadzać ciepło w ilości zależnej od parametrów procesu (np. ciśnienie i wydajność pompy próżniowej, opory przepływu gazu, rodzaj rozpuszczalnika, powierzchnia i objętość preparatu, powierzchnia naczynia). W przypadku liofilizacji laboratoryjnej w kolbach zazwyczaj wykorzystuje się w tym celu ciepło otoczenia, pozostawiając naczynie w temperaturze pokojowej na powietrzu.

Liofilizator[edytuj]

Liofilizator przemysłowy
Wprowadzanie materiału do liofilizatora

Liofilizator jest urządzeniem służącym do prowadzenia procesu liofilizacji. Liofilizator jest zbudowany z pompy próżniowej, urządzenia usuwającego pary rozpuszczalnika (zwykle wymrażacz) oraz komór i naczyń, w których umieszcza się suszone preparaty.

Do budowy liofilizatorów stosuje się najczęściej olejowe pompy próżniowe obniżające ciśnienie wewnątrz liofilizatora poniżej 10 Pa. Pompy próżniowe stosowane w liofilizatorach są zwykle wrażliwe na parę wodną i opary rozpuszczalników organicznych.

Liofilizatory są wyposażone w zawory i złącza pozwalające przyłączać różnego rodzaju naczynia i komory, w których umieszcza się suszone preparaty.

W laboratoriach liofilizację przeprowadza się najczęściej w kubkach wykonanych ze szkła boro-krzemianowego odpornych na nagłe zmiany temperatury (np. podczas zamrażania preparatów) oraz naprężenia (powodowane przez różnice ciśnienia w środku i na zewnątrz naczynia).

Liofilizatory laboratoryjne są produkowane w wersjach wolno stojących i stawianych na blacie. Produkowane modele różnią się przede wszystkim pojemnością wymrażacza (zwykle w zakresie od 1 do 20 litrów lodu) oraz temperaturą jego pracy. Najczęściej stosowane są wymrażacze pracujące w temperaturze −50 lub −85 °C. Do liofilizacji próbek zawierających rozpuszczalniki o bardzo niskiej temperaturze wrzenia stosuje się wymrażacze o temperaturze −120 °C.

Zobacz też[edytuj]

Przypisy

  1. publikacja w otwartym dostępie – możesz ją przeczytać Publikacja w otwartym dostępie – możesz ją przeczytać L. Wachter, J.A. Jablonski, K.L. Ramachandran, A simple and efficient procedure for the synthesis of 5′-aminoalkyl oligodeoxynucleotides, „Nucleic Acids Research”, 14 (20), 1986, s. 7985–7994, DOI10.1093/nar/14.20.7985, PMID3774550, PMCIDPMC311829.
  2. A. Sobkowska i inni, Aryl H-Phosphonates. 6. Synthetic Studies on the Preparation of Nucleoside N-Alkyl-H-phosphonamidates, „Journal of Organic CHemistry”, 62 (14), 1997, s. 4791–4794, DOI10.1021/jo962224z.
  3. E. Leikauf, F. Barnekow, H. Köster, Heterobifunctional trityl derivatives as linking reagents for the recovery of nucleic acids after labeling and immobilization, „Tetrahedron”, 51 (13), 1995, s. 3793–3802, DOI10.1016/0040-4020(95)00137-W.
  4. V. Usha, P.L. Vijayammal, P.A. Kurup, Aortic/glycosaminoglycans alterations in antiatherogenic action of dietary fiber from unripe banana (Musa paradisiaca), „Indian Journal of Medical Research”, 94, 1991, s. 143–146, DOI10.1039/b517504f, PMID1652555.
  5. G.M. Blackburn, M.J. Brown, M.R. Harris, Synthetic studies of nucleic acids on polymer supports. I. Oligodeoxyribonucleotide synthesis on an insoluble polymer support, „Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1”, 22, 1967, s. 2438–2442, DOI10.1039/J39670002438, PMID6070201.