Analiza termograwimetryczna

Analizator termograwimetryczny

Termogram szczawianu wapnia

Analiza termograwimetryczna (termiczna analiza grawimetryczna; termograwimetria; skróty TGA lub TG z ang.: thermogravimetric analysis, thermogravimetry) – technika pozwalająca wnioskować o wielkości przemiany termicznej oraz o temperaturze w jakiej ta przemiana zachodzi. Pozwala także na oznaczenie poszczególnych składników badanej próbki. Ubytki lub przyrosty masy zależą w największym stopniu od stechiometrii reakcji, zachodzących podczas analizy.

Metoda pomiaru

Za pomocą komory wagowej lub wagi termograwimetrycznej (termowaga) mierzy się zmianę masy danej substancji w zależności od zmian temperatur lub upływu czasu. Próbkę w naczynku (z platyny lub trójtlenku glinu) umieszcza się w piecyku, który jest połączony z termowagą. Próbkę ogrzewa się do danej temperatury, która może sięgać do 1600 °C. Ze względu na wysoką temperaturę, piec musi być chroniony przed wstrząsem termicznym. Aby temu zapobiec, stosuje się kwarc i tlenek magnezu, jako materiały ognioodporne. Pomiar danej temperatury realizuje się przy pomocy termopary, która znajduje się bezpośrednio przy naczynku próby. Pomiary TGA prowadzi się w atmosferze utleniającej (O₂, powietrze) lub w atmosferze obojętnej (N₂, Ar). Nowoczesne przyrządy umożliwiają zmianę gazu w trakcie pomiaru. Do pomiaru masy stosuje się szczególnie wrażliwą wagę elektroniczną (termowagę), wystarczająco oddaloną od pieca by uniknąć efektów korozji.

Straty masy powodowane są przez:

• przemiany fazowe (parowanie, sublimacja)
• przemiany redukcji (redukcja)
• przemiany reakcji (utlenienie)

Układ rejestrujący zapisuje zmianę masy względem zmiany temperatury lub czasu: dm/dT lub dm/dt. Na takiej krzywej można wyróżnić obszar plateau (nie zachodzi zmiana masy) oraz obszar, w którym masa się zmienia na skutek wydzielania lotnych składników próbki. Zamiast krzywych TG, (lub często wspólnie z nimi) wykreśla się również różnicową krzywą termograwimetryczną, która jest pierwszą pochodną krzywej TG. Na takiej krzywej bardzo wyraźnie widać maksima i minima, które odpowiadają zmianom masy.

Zastosowania

Metodę termograwimetrii stosuje się do:

• oznaczania wilgoci,
• analizy składu stechiometrycznego i identyfikacji produktów rozkładu,
• oznaczania produktów gazowych i analizy ilościowej (w połączeniu z IR lub MS),
• porównywania trwałości termicznej,
• charakterystyki surowców.

Bibliografia

• Wojciech Zielenkiewicz: Pomiary efektów cieplnych : metody i zastosowania. Warszawa: PAN CUN, 2000. ISBN 83-88443-50-X.brak strony w książce
• Wolfgang F. Hemminger, Heiko K. Cammenga: Methoden der Thermischen Analyse (Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis). Springer-Verlag. ISBN 3-540-15049-8.brak strony w książce
• H.-J. Flammersheim: Differential Scanning Calorimetry: An Introduction for Practitioners. Berlin: Springer-Verlag, 1996. ISBN 978-3540590125.brak strony w książce
• Vincent B. Mathot (ed.), L. Benoist: Calorimetry and thermal analysis of polymers. Monachium: Hanser-Verlag, 1994. ISBN 3-446-17511-3.brak strony w książce
• Walenty Szczepaniak: Metody instrumentalne w analizie chemicznej. Wyd. 5. Warszawa: Wydawnictwo naukowe PWN, 2008, s. 373-375. ISBN 978-83-01-14210-0.
• T. H. Gouw: Nowoczesne metody instrumentalne analizy. Warszawa: Wydawnictwo naukowo-techniczne, 1976, s. 445-495.