DSS (wzorzec NMR): Różnice pomiędzy wersjami
| [wersja nieprzejrzana] | [wersja nieprzejrzana] |
Usunięta treść Dodana treść
Dodano istotną informację dotyczącą widm 13C NMR. |
Dodano dwa przypisy |
||
| Linia 72: | Linia 72: | ||
|commons = |
|commons = |
||
}} |
}} |
||
'''DSS (sól sodowa kwasu 2,2-dimetylo-2-silapentano-5-sulfonowego)''' – [[Związki krzemoorganiczne|krzemoorganiczny związek chemiczny]] stosowany jako wzorzec w [[Spektroskopia|spektroskopii]] <sup>1</sup>[[Wodór|H]] [[Spektroskopia NMR|NMR]] o wartości [[Spektroskopia NMR#Przesunięcie chemiczne|przesunięcia chemicznego]] δ=0,015 [[ppm]] względem [[Tetrametylosilan|TMS'u]]. DSS jest stosowany głównie jako wzorzec wewnętrzny próbek badanych w [[Woda|wodzie]] (zwłaszcza D<sub>2</sub>O) ze względu na dobrą [[rozpuszczalność]] w tym rozpuszczalniku, podczas gdy TMS jest wzorcem stosowanym głównie do badań w rozpuszczalnikach organicznych. |
'''DSS (sól sodowa kwasu 2,2-dimetylo-2-silapentano-5-sulfonowego)''' – [[Związki krzemoorganiczne|krzemoorganiczny związek chemiczny]] stosowany jako wzorzec w [[Spektroskopia|spektroskopii]] <sup>1</sup>[[Wodór|H]] [[Spektroskopia NMR|NMR]] o wartości [[Spektroskopia NMR#Przesunięcie chemiczne|przesunięcia chemicznego]] δ = 0,015 [[ppm]] względem [[Tetrametylosilan|TMS'u]]. DSS jest stosowany głównie jako wzorzec wewnętrzny próbek badanych w [[Woda|wodzie]] (zwłaszcza D<sub>2</sub>O) ze względu na dobrą [[rozpuszczalność]] w tym rozpuszczalniku, podczas gdy TMS jest wzorcem stosowanym głównie do badań w rozpuszczalnikach organicznych. |
||
Sąsiedztwo atomu [[krzem]]u o niskiej [[elektroujemność|elektroujemności]] sprawia, że 9 magnetycznie równocennych atomów wodoru [[grupa alkilowa|grup metylowych]] jest silnie przesłanianych i na widmie <sup>1</sup>H NMR daje sygnał rezonansowy (singlet) w rejonie o wyższym polu magnetycznym (zbliżonym do TMS), niż sygnały pochodzące od atomów wodoru związków naturalnych. Widmo <sup>1</sup>H NMR tego związku zawiera także sygnały od trzech [[Grupa metylenowa|grup metylenowych]] (-CH<sub>2</sub>-) łancucha bocznego, przy 0,8 ppm (tryplet), 1,9 ppm (kwintet) oraz 3,1 ppm (tryplet), każdy o intensywności około 22% względem sygnału referencyjnego -Si(C''H''<sub>3</sub>)<sub>3</sub>. Jeśli obecność tych dodatkowych sygnałów stanowi problem w interpretacji widma, dostępny jest również handlowo deuterowany DSS-d<sub>6</sub> lecz jego koszt jest znacząco wyższy (np. ok. 20× w ofercie firmy [[Sigma-Aldrich]]<ref>Katalog Sigma-Aldrich: [http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=pl&N4=178837|ALDRICH&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC 3-(Trimethylsilyl)-1-propanesulfonic acid sodium salt] i [http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=pl&N4=613150|ALDRICH&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC 3-(Trimethylsilyl)-1-propanesulfonic acid-d6 sodium salt 98 atom % D]</ref>). |
Sąsiedztwo atomu [[krzem]]u o niskiej [[elektroujemność|elektroujemności]] sprawia, że 9 magnetycznie równocennych atomów wodoru [[grupa alkilowa|grup metylowych]] jest silnie przesłanianych i na widmie <sup>1</sup>H NMR daje sygnał rezonansowy (singlet) w rejonie o wyższym polu magnetycznym (zbliżonym do TMS), niż sygnały pochodzące od atomów wodoru związków naturalnych. Widmo <sup>1</sup>H NMR tego związku zawiera także sygnały od trzech [[Grupa metylenowa|grup metylenowych]] (-CH<sub>2</sub>-) łancucha bocznego, przy 0,8 ppm (tryplet), 1,9 ppm (kwintet) oraz 3,1 ppm (tryplet), każdy o intensywności około 22% względem sygnału referencyjnego -Si(C''H''<sub>3</sub>)<sub>3</sub>. Jeśli obecność tych dodatkowych sygnałów stanowi problem w interpretacji widma, dostępny jest również handlowo deuterowany DSS-d<sub>6</sub> lecz jego koszt jest znacząco wyższy (np. ok. 20× w ofercie firmy [[Sigma-Aldrich]]<ref>Katalog Sigma-Aldrich: [http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=pl&N4=178837|ALDRICH&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC 3-(Trimethylsilyl)-1-propanesulfonic acid sodium salt] i [http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=pl&N4=613150|ALDRICH&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC 3-(Trimethylsilyl)-1-propanesulfonic acid-d6 sodium salt 98 atom % D]</ref>). |
||
W przypadku widm <sup>13</sup>C NMR rejestrowanych w D<sub>2</sub>O, sygnał DSS obserwuje się przy δ ≈ −1,85 ppm względem [[Tetrametylosilan|TMS'u]]<ref>{{Cytuj |autor = David S. Wishart, Colin G. Bigam, Jian Yao, Frits Abildgaard, H. Jane Dyson |tytuł = 1H, 13C and 15N chemical shift referencing in biomolecular NMR |czasopismo = Journal of Biomolecular NMR |data = 1995-09 |data dostępu = 2021-10-03 |issn = 0925-2738 |wolumin = 6 |numer = 2 |s = 135–140 |doi = 10.1007/BF00211777 |url = http://link.springer.com/10.1007/BF00211777 |język = en}}</ref><ref>{{Cytuj |autor = Ernö Pretsch, Philippe Bühlmann, Martin Badertscher |tytuł = Structure Determination of Organic Compounds |data = 2020 |data dostępu = 2021-10-03 |s = s. 164 |doi = 10.1007/978-3-662-62439-5 |url = http://dx.doi.org/10.1007/978-3-662-62439-5}}</ref>. |
|||
W przypadku widm <sup>13</sup>C NMR rejestrowanych w D<sub>2</sub>O, sygnał DSS obserwuje się przy δ= -1,8 ppm względem [[Tetrametylosilan|TMS'u]]. |
|||
== Bibliografia == |
== Bibliografia == |
||
Wersja z 20:07, 3 paź 2021
| |||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||
| Ogólne informacje | |||||||||||||||||||
| Wzór sumaryczny |
C6H15NaO3SSi | ||||||||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Masa molowa |
218,32 g/mol | ||||||||||||||||||
| Wygląd |
białe ciało stałe | ||||||||||||||||||
| Identyfikacja | |||||||||||||||||||
| Numer CAS | |||||||||||||||||||
| PubChem | |||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||
| Jeżeli nie podano inaczej, dane dotyczą stanu standardowego (25 °C, 1000 hPa) | |||||||||||||||||||
DSS (sól sodowa kwasu 2,2-dimetylo-2-silapentano-5-sulfonowego) – krzemoorganiczny związek chemiczny stosowany jako wzorzec w spektroskopii 1H NMR o wartości przesunięcia chemicznego δ = 0,015 ppm względem TMS'u. DSS jest stosowany głównie jako wzorzec wewnętrzny próbek badanych w wodzie (zwłaszcza D2O) ze względu na dobrą rozpuszczalność w tym rozpuszczalniku, podczas gdy TMS jest wzorcem stosowanym głównie do badań w rozpuszczalnikach organicznych.
Sąsiedztwo atomu krzemu o niskiej elektroujemności sprawia, że 9 magnetycznie równocennych atomów wodoru grup metylowych jest silnie przesłanianych i na widmie 1H NMR daje sygnał rezonansowy (singlet) w rejonie o wyższym polu magnetycznym (zbliżonym do TMS), niż sygnały pochodzące od atomów wodoru związków naturalnych. Widmo 1H NMR tego związku zawiera także sygnały od trzech grup metylenowych (-CH2-) łancucha bocznego, przy 0,8 ppm (tryplet), 1,9 ppm (kwintet) oraz 3,1 ppm (tryplet), każdy o intensywności około 22% względem sygnału referencyjnego -Si(CH3)3. Jeśli obecność tych dodatkowych sygnałów stanowi problem w interpretacji widma, dostępny jest również handlowo deuterowany DSS-d6 lecz jego koszt jest znacząco wyższy (np. ok. 20× w ofercie firmy Sigma-Aldrich[1]).
W przypadku widm 13C NMR rejestrowanych w D2O, sygnał DSS obserwuje się przy δ ≈ −1,85 ppm względem TMS'u[2][3].
Bibliografia
- Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle: Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznch. Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2007, s. 138-139. ISBN 978-83-01-15071-6.
Przypisy
- ↑ Katalog Sigma-Aldrich: 3-(Trimethylsilyl)-1-propanesulfonic acid sodium salt i 3-(Trimethylsilyl)-1-propanesulfonic acid-d6 sodium salt 98 atom % D
- ↑ David S. Wishart i inni, 1H, 13C and 15N chemical shift referencing in biomolecular NMR, „Journal of Biomolecular NMR”, 6 (2), 1995, s. 135–140, DOI: 10.1007/BF00211777, ISSN 0925-2738 [dostęp 2021-10-03] (ang.).
- ↑ Ernö Pretsch, Philippe Bühlmann, Martin Badertscher, Structure Determination of Organic Compounds, 2020, s. 164, DOI: 10.1007/978-3-662-62439-5 [dostęp 2021-10-03].