Ekstrakcja do fazy stałej

SPE

Ekstrakcja do fazy stałej (SPE – ang. solid-phase extraction) jest jedną z najprostszych a zarazem jedną z najbardziej efektywnych i uniwersalnych metod chromatografii.

Wykorzystywane w metodzie SPE kolumienki jednorazowego użytku z odpowiednim wypełnieniem są wygodne w stosowaniu i łatwe do utylizacji. W zależności od rodzaju badanej substancji dobiera się stosowne wypełnienie kolumienek i odpowiednie czynniki wymywające.

Faza stała

Zazwyczaj faza stała złożona jest z porowatych cząsteczek krzemionki i związana jest z fazą ciekłą lub z organicznymi polimerami (np. usieciowany polistyren). Jedną z dróg prowadzenia ekstrakcji do fazy stałej jest metoda polegająca na wymieszaniu stałego ekstrahenta z fazą stałą i wypełnienie tą mieszaniną pustej kolumienki. Ta metoda jest jednak rzadko stosowana. Znacznie częściej postępuje się w taki sposób, iż pustą kolumienkę wypełnia się stałym ekstrahentem i następnie nakłada się roztwór próbki. Następnie przepuszcza się próbkę przez kolumienkę. W tym celu wykorzystuje się różnorodne rozpuszczalniki a także powietrze oraz inne gazy.

Schematy - wykorzystanie metody ekstrakcji do fazy stałej

Wykorzystując do przygotowania próbek metodę ekstrakcji do fazy stałej można postępować według jednego z dwóch poniższych schematów:

1. Badany związek przechodzi przez kolumienkę, a pozostałe związki zostają zaadsorbowane przez wypełnienie kolumienki.

2. Badany związek zostaje zaadsorbowany przez wypełnienie kolumienki, a pozostałe związki przechodzą przez kolumienkę.

Pierwsza strategia jest wykorzystywana w przypadku, gdy badane substancje występują w dużych stężeniach i nie wymagają zatężania. Z kolei druga strategia pozwala na zatężenie próbki i znajduje zastosowanie w przygotowywaniu próbek o zbyt małych stężeniach. Dzięki tej procedurze możliwe jest oznaczanie substancji występujących w badanych próbkach w śladowych ilościach. W przypadku złożonych próbek, w których oznacza się więcej niż jeden związek można zastosować obydwie procedury.

Początki wykorzystywania ekstrakcji do fazy stałej

Początki wykorzystywania ekstrakcji do fazy stałej datuje się na wczesne lata siedemdziesiąte XX wieku, kiedy to po raz pierwszy użyto kolumienek z wypełnieniem składającym się z cząsteczek żywicy (żywica XAD firmy Rohm and Haas). Powyższa procedura posłużyła do zatężenia śladowych zanieczyszczeń wody, celem ich późniejszego oznaczenia. Należy jednak wspomnieć, że już wcześniej stosowano w analizie chemicznej węgiel aktywowany i wykorzystywano go głównie w celu zatężania próbek organicznych.

Rozwój i wzrost zainteresowania ekstrakcją z fazy stałej

Największy rozwój i wzrost zainteresowania ekstrakcją z fazy stałej nastąpił w latach osiemdziesiątych i dziewięćdziesiątych XX wieku. W tym czasie powstało wiele publikacji na temat SPE. Kilka firm z branży chemicznej zajęło się produkcją wypełnień do ekstrakcji do fazy stałej lub też całych zestawów do SPE. Jednocześnie do swoich produktów firmy dołączały opracowania (broszurki), w których zawarto informacje o właściwościach chemicznych danego wypełnienia, o rozpuszczalnikach odpowiednich dla określonych próbek i o zasadach utylizacji kolumienek.

Bibliografia

• Koostra P.R J.Chromatogr.A 697 (1995) 123-129,
• Mills M.S., Thurman E.M. J. Chromatogr. 629 (1993) 1-93,
• Poole S.K. Anal. Chim. Acta 236 (1990) 3-42,
• Zief M., Kiser R. Am. Lab. (Jan. 1990) 70-82.