Powiat kostopolski zajmował środkowo-wschodnią część województwa wołyńskiego i graniczył: na zachodzie z powiatem łuckim, na północy z powiatem sarneńskim, na wschodzie wzdłuż granicy z ZSRR oraz na południu z powiatem rówieńskim.
Powierzchnia powiatu wynosiła 3,496 km², a ludność – 159,6 tys. osób (według spisu z 1931 r.), dając wskaźnik zamieszkania 46 osób na 1 km².
Powiat w większości zamieszkany był przez ludność ukraińską, liczącą 105,5 tys. (66,1%). Drugą narodowością pod względem liczebności byli tam Polacy w liczbie 35,0 tys. (21,9%) osób. Reszta to Żydzi, Niemcy i inne nieliczne grupy narodowościowe.
Według drugiego powszechnego spisu ludności z 1931 roku powiat liczył 159 602 mieszkańców, 34 450 było rzymskokatolickiego wyznania, 1 303 – unickiego, 102 609 – prawosławnego wyznania, 6 088 – augsburskiego, 156 – reformowanego, 26 – unijne ewangelickie, 424 osób podało wyznanie ewangelickie bez bliższego określenia, 3 643 – inne chrześcijańskie, 10 786 – mojżeszowe, 6 – inne niechrześcijańskie, 110 osób nie podało przynależności konfesyjnej[2].