Aparat Deana-Starka

Z Wikipedii, wolnej encyklopedii
Skocz do: nawigacji, wyszukiwania
Aparat Deana Starka

Aparat Deana-Starka - szklany sprzęt laboratoryjny służący do jednoczesnego oddestylowywania i rozdzielania mieszanin azeotropowych w trakcie prowadzenia reakcji chemicznych, które wymagają stałego odbierania jednego z ciekłych produktów. Zazwyczaj służy do odbierania wody, ale może służyć do praktycznie każdego układu azeotropowego. Aparat został opracowany przez E. W. Deana i D. D. Starka w 1920 w celu ustalenia zawartości wody w ropie naftowej[1].

Aparat ten jest połączeniem krótkiej kolumny rektyfikacyjnej (3) i specyficznej konstrukcji łącznika destylacyjnego (9). Istota jego działania polega na spontanicznym rozdziale po ochłodzeniu mieszaniny azeotropowej na dwie warstwy i okresowe "spuszczanie" jednej warstwy, oraz stałe zawracanie drugiej z powrotem do układu reakcji.

Istnieją dwa typy tych aparatów - w wersji do usuwania górnej warstwy azeotropu i dolnej warstwy azeotropu. Poniżej i na grafice obok przedstawiona jest wersja do usuwania dolnej warstwy.

Konstrukcja[edytuj | edytuj kod]

Aparat ten składa się z krótkiej kolumny rektyfikacyjnej (3) oraz łącznika destylacyjnego (9). Konstrukcja kolumny nie odbiega od tradycyjnej, zmodyfikowany jest natomiast łącznik. Stanowi go skośna rura boczna łącząca go z kolumną, oraz rura pionowa (8) ze skalą i kranikiem (9).

Aparat ten montuje się od strony kolumny na kolbie (1), w której odbywa się reakcja chemiczna a od drugiej strony zakłada się na aparat kolbę-odbieralnik (10). Oprócz tego aparat zaopatruje się w termometr laboratoryjny (4) i chłodnicę laboratoryjną (6).

Istnieją też wersje aparatu bez kolumny rektyfikacyjnej, które można montować do aparatury poprzez głowicę rektyfikacyjną lub bezpośrednio na kolbę, w której zachodzi reakcja.

Działanie[edytuj | edytuj kod]

W trakcie reakcji powstaje ciekły produkt, który tworzy z rozpuszczalnikiem mieszaninę azeotropową, nie można zatem tego produktu oddzielić od rozpuszczalnika przez samą destylację. Mieszanina ulatnia się w formie par z kolby (1) i przechodzi przez kolumnę (3) i skośną rurę łączącą do chłodnicy zwrotnej (6), gdzie jest skraplana. Skroplony azeotrop gromadzi się w pionowej rurze ze skalą (9).

Ulega tam on spontanicznemu rozdziałowi na dwie warstwy, w trakcie gdy schładza się do temperatury pokojowej, dzięki temu, że skład azeotropu jest funkcją jego temperatury. Czasami, aby przyspieszyć proces można odbieralnik dodatkowo chłodzić - np. lodem.

Zakładając, że rozpuszczalnik ma mniejszą gęstość od produktu, gromadzi się on w warstwie górnej. Dzięki temu, gdy pionowa, skalowana rura aparatu całkowicie zapełni się cieczą u jej szczytu znajduje się rozpuszczalnik, a u dołu produkt. Rozpuszczalnik zawraca automatycznie do układu reakcji przez ukośną rurę między rurą skalowaną i kolumną, zaś produkt można okresowo spuszczać do odbieralnika (10) otwierając od czasu do czasu kranik (9). Skala na łączniku umożliwia ilościowe ustalenie postępu reakcji przez pomiar ilości otrzymanego produktu, który może być produktem ubocznym reakcji (np. woda powstająca w czasie estryfikacji) lub produktem głównym.

Zobacz też[edytuj | edytuj kod]

Bibliografia[edytuj | edytuj kod]

Przypisy

  1. E. W. Dean, D. D. Stark. A Convenient Method for the Determination of Water in Petroleum and Other Organic Emulsions.. „Industrial & Engineering Chemistry”. 12 (5), s. 486–490, 1920. doi:10.1021/ie50125a025.